Gaschromatografie

Instrument

Draaggas

Bij de keuze van het draaggas is het belangrijk een gas te kiezen dat niet reageert met de bestanddelen van het monster. Het dragergas moet ook bestand zijn tegen de hoge temperaturen van de oven. De stroomsnelheid van het dragergas is belangrijk omdat bij een te hoge stroomsnelheid er niet genoeg tijd is voor interactie tussen het monster en de kolom en er geen scheiding zal worden waargenomen.

Kolom

Het belangrijkste type kolommen dat bij gaschromatografie wordt gebruikt, is de capillaire kolom. Gepakte kolommen worden gemaakt van gesmolten silica of roestvrij staal. Voor een betere scheiding van een gasmonster moeten kolommen met een grote lengte worden gemaakt en worden opgerold om in de oven te passen. Capillaire kolommen worden in twee categorieën onderverdeeld: open buis met wandcoating en open buis met steuncoating. WCOT zijn capillaire buizen met een dunne laag stationaire fase, en bij SCOT is de buis bekleed met een dunne laag steunmateriaal. Terwijl het monster door de kolom beweegt, worden de afzonderlijke delen van het monster opgesloten in het materiaal binnen de kolom en vervolgens losgelaten. Door deze actie wordt het monster gescheiden.

Oven

Het is belangrijk dat de oven een constante temperatuur kan handhaven. Aangezien de beweging van het monster door de kolom afhankelijk is van het kookpunt van het te analyseren monster, moet de oven worden ingesteld op een temperatuur die iets hoger ligt dan het kookpunt. Voor monsters met een groot kooktraject kan een temperatuurprogramma worden gebruikt, waarbij de temperatuur van de kolom wordt verhoogd. Bij een hoge temperatuur beweegt het monster sneller door de kolom, terwijl bij een lagere temperatuur het monster langzamer beweegt, maar een betere resolutie wordt verkregen.

Detector

Bij gaschromatografische scheidingen worden vele soorten detectoren gebruikt; de meest voorkomende zijn vlamionisatie-, thermische geleidbaarheids- en massaspectrometriedetectoren. Bij een vlamionisatiedetector wordt het van de kolom gescheiden monster in een vlam geleid. Door een spanning te creëren in de buurt van de brandertip en de detector, verplaatsen de ionen die uit de vlam worden geproduceerd zich naar de detector. Vlamdetectoren kunnen geen H₂ O, CO₂ , SO₂ en CO detecteren.

Bij een warmtegeleidingsdetector wordt het monster van de kolom in een elektrisch verwarmd gebied geleid. De thermische geleidbaarheid van de kolom neemt af wanneer het monster erlangs gaat. Wanneer dit gebeurt, warmt de detector op en meet de verandering in weerstand. Met de warmtegeleidingsdetector kunnen alle soorten verbindingen worden gedetecteerd.

Een massaspectrometer meet de verhouding massa/lading van gefragmenteerde ionen van een monster. De output van een kolom kan rechtstreeks in de ionisatiekamer van de massaspectrometer worden gebracht. Een massaspectrometriedetector is in staat informatie te verkrijgen van onvolledig gescheiden componenten. Twee soorten gebruikte massaspectrometerdetectoren zijn quadrupool- en vluchtmassadetectoren. In een quadrupooldetector wordt een spanning opgewekt waardoor ionen van een bepaalde massa naar de detector reizen. In een time of flight mass analyzer wordt de snelheid van een ion gemeten, zodat de verhouding massa/lading bekend is.

Toepassingen

Gaschromatografie wordt regelmatig gebruikt om te beschrijven wat er in een complex monster zit. De met gaschromatografie verkregen informatie wordt in een grafiek gezet van de respons van de detector versus het tijdstip waarop het monster de kolom verlaat. Als de afzonderlijke delen van een complex monster op verschillende tijdstippen ver van elkaar naar buiten komen, kan worden bepaald wat er uit de kolom is gekomen.

Als een monster wordt vergeleken met een standaardkalibratie is het mogelijk te weten hoeveel van een afgescheiden deel van het monster het monster uitmaakt. Dit is nuttig bij de controle van de kwaliteit van een product zoals een geneesmiddel, een drank of een parfum.